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氧化铝微粉的开发及应用

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氧化铝微粉的开发及应用

发布日期:2017-10-24 作者:浙江久鑫耐火材料 点击:

氧化铝是指氧化铝水合物及其热分解产物衍生的产品,氧化铝产品大致可分为三类:1氧化铝水合物,包括三水铝石、拜耳石等;2过渡相氧化铝,包括γ-Al2O3η-Al2O3θ-Al2O3ρ-Al2O3等;3稳定相氧化铝,即α-Al2O3。前两类氧化铝经高温煅烧后均不可逆的转变为稳定的α-Al2O3[1]

活性氧化铝分冶金和非冶金行业用两类。非冶金行业用活性氧化铝主要指过渡相氧化铝。它们具有比表面积较大,多孔隙结构和孔径分布的特点,主要在医药、化工、废气治理等领域作为吸附剂、催化剂、催化剂载体;而冶金行业耐火材料领域用活性氧化铝通常为稳定的α-Al2O3,它是将α-Al2O3集合体充分研磨至原晶尺寸,具有高表面能,烧结活性好、收缩率小,还能降低需水量,提高流动性和坯体致密度[2]

煅烧氧化铝的制备及选取

在生产氧化铝的各种工艺流程中,都是先制得氢氧化铝,再经煅烧得到煅烧氧化铝。氢氧化铝是一种具有相当反应活性的两性化合物,在200-250℃左右脱水分解转变为一水铝石,其在500℃左右转变为无水γ-Al2O3850℃以上转变为α-Al2O3[3]。随着温度进一步升高,煅烧氧化铝又转变为烧结刚玉乃至熔融氧化铝(电熔刚玉),整个过程中晶体尺寸也在逐渐增大。

1是氢氧化铝加热过程中LOIBET的变化曲线。本工作制备的活性氧化铝主要选取1100-1400℃煅烧氧化铝为原料。因煅烧条件如温度、时间、气氛、杂质含量及有无矿化剂等都对活性氧化铝的性能有影响,在生产煅烧氧化铝时,除通过控制煅烧温度、时间来控制晶型转化、晶粒大小外,还需进行脱钠处理。氧化钠的存在,不仅会影响向α相转化速度和转化率,还会造成α-Al2O3晶粒变粗、比表面积减小并降低耐火度,有损加用后耐火材料的综合性能。表1为煅烧氧化铝的化学成分和α相转化率。图2为煅烧氧化铝的XRD分析,其α相转化率≥95%

 

1 氢氧化铝的加热过程中的LOIBET变化

 

1 煅烧氧化铝的理化性能

名称

化学成分/%

α-Al2O3转化率/%

SiO2

Fe2O3

Na2O

煅烧氧化铝Ⅰ

0.02

0.025

0.10

95

煅烧氧化铝Ⅱ

0.02

0.015

0.05

98

 

 

2 煅烧氧化铝Ⅱ的XRD分析

 

活性氧化铝的制备

冶金用活性氧化铝的本质是对α-Al2O3集合体(煅烧氧化铝)充分研磨,破坏其聚集状态而使其成为无孔隙的原晶,如图3所示。之所以称为活性氧化铝,通常是指它们烧结时容易达到最高的烧结密度,但烧结温度却比低活性α- Al2O3粉体低100-200℃,同时也意味着在耐火材料基质中易于和其他组分发生反应和烧结,如与基质中的粘土等高SiO2物料形成莫来石结合,与铝酸钙水泥反应形成CA6,与氧化镁反应生成尖晶石,等等。

根据粒度分布(PSD)特点,一般可将活性氧化铝分为具有单峰、双峰和多峰粒度分布特征的产品。无论单峰还是多峰,通常PSD范围越广,粉料堆积密度或坯体密度越大;单峰及窄范围PSD的粉料,其堆积密度虽稍低,但具有更高的活性和流动性。图4为煅烧氧化铝充分研磨前后的SEM图片。

 

3 氧化铝粒子堆积示意图

 

 

低放大倍率下呈现的团聚               高放大倍率下呈现的原晶

4 煅烧氧化铝研磨前后SEM

 

活性氧化铝的改性

在长时间干法研磨α-Al2O3团聚体时,会出现超细氧化铝的重新团聚现象。这种氧化铝用于陶瓷生产尚无问题,与其他陶瓷粉料共同湿磨时加入助磨剂可将重新团聚的α-Al2O3分散开来。但对耐火材料而言,一般的混合机很难在短时间(1-5分钟)内把它们分散开来。因此,我们有必要在活性氧化铝的制备过程中进行粉体表面改性。图5为分散性得到改进前后的SEM图片。表面改性除了有促进团聚体的分散之外,还能提高某些其他性能,如微粉颗粒形态改性、抗撕裂性、湿润改性、粘附改性等。

 

 

5 改性前后氧化铝分散性的比较

 

典型的活性氧化铝产品

4.1单峰分布的活性氧化铝(HA115

HA115为具有单峰PSD的活性氧化铝。其D501.5-2.0μmD904.5-5.0μm。图6HA115的粒度分布图,测试仪器为欧美克激光粒度仪POP-6,表2HA115与标杆产品的性能。

  HA115   标杆产品

 

                                 

6 具有单峰分布特征活性氧化铝的粒度分布

 

2 具有单峰分布特征的活性氧化铝性能

单位

HA115

标杆产品

化学

成分

Al2O3

%

99.6

99.6

Na2O

%

0.08

0.10

SiO2

%

0.03

0.03

CaO

%

0.02

0.02

Fe2O3

%

0.03

0.03

Fe(磁性)

%

0.02

0.02

粒度/D50 Cilas

μm

1.7

1.8

粒度/D90 Cilas

μm

4.5

5.0

比表面积/BET

m2/g

3.0

2.5

粒度分布特征

单峰

单峰

白度

94.3

94.5

 

3HA115在氧化铝基浇注料的应用验证配方。

 

3 加用单峰氧化铝微粉的浇注料的验证配方

原料

HA115

标杆产品

烧结氧化铝

6-3mm

32

32

3-1mm

16

16

1-0mm

21

21

0.2-0mm

13

13

5um以下

9

9

氧化铝微粉

HA115

4

标杆产品

4

CA水泥

Secar 71

5

5

W2减水剂

(外加)

0.3

0.3

 

4为分别加用两种氧化铝微粉浇注料的性能对比。由表4可见,添加HA115微粉的浇注料具有更好的流动值,加水量为4.12%时,跳桌法40次时流动值为165mm,比参比的标杆料提高了6. 5%。同时还呈现更好的高温烧后性能,如1550℃×3h烧后的常温强度比参比的标杆料有所提高。

 

 

4 加用单峰氧化铝微粉浇注料的性能对比

检测项目

检测条件

HA115

标杆产品

加水量, %

4.12

4.12

流动值, mm

跳桌法40

165

155

耐压强度,MPa

110℃×24h

91.43

95.3

1000℃×3h

99.03

98.1

抗折强度,MPa

110℃×24h

14.63

14.26

1000℃×3h

12.13

14.55

1550℃×3h

41.52

41.40

加热永久线变化率,%

1550℃×3h

0.40

0.45

 

4.2双峰活性氧化铝

HA203为具有双峰分布特征的活性氧化铝。图7所示为HA203与标杆产品的外观对比图,可见二者具有相似的白度和松散度。由于双峰氧化铝具有相对较宽的PSD,有利于材料致密度的提升,而且由于其拥有部分高活性氧化铝颗粒,还有利于制品强度的提升。图8HA203与标杆产品的粒度分布图,D502.5μmD905-6μm,较单峰的PSD略宽。表5HA203与标杆产品的理化性能对比。其中HA203-S为改进型,该产品拥有更好的分散性和兼容适应性,适合于各种减水剂、添加剂的体系使用。

 

HA203                        标杆产品

具有双峰分布特征的活性氧化铝与同类品的外观比较

 

 

HA203                              标杆产品

 

8 具有双峰分布特征的活性氧化铝的粒度分布

 

具有双峰分布特征的活性氧化铝的性能

项目

单位

HA203    HA203 S    标杆产品

化学

成分

Al2O3

%

99.6

99.6

99.6

Na2O

%

0.10

0.09

0.10

SiO2

%

0.03

0.03

0.03

CaO

%

0.02

0.02

0.02

Fe2O3

%

0.03

0.03

0.03

Fe(磁性)

%

0.02

0.02

0.02

粒度/D50 Cilas

μm

2.5

2.4

2.5

粒度/D90 Cilas

μm

5.0

5.0

5.3

比表面积(BET法)

m2/g

3.4

3.4

3.0

粒度分布特征

双峰

双峰

双峰

白度

94.3

94.6

94.5

 

双峰氧化铝浇注料验证配方

原料

HA203

HA203 S

标杆产品

烧结氧化铝

6-3mm

32

32

32

3-1mm

16

16

16

1-0mm

21

21

21

0.2-0mm

13

13

13

5um以下

9

9

9

氧化铝

HA203

4

HA203 S

4

标杆产品

4

CA水泥

Secar 71

5

5

5

W2减水剂

(外加)

0.3

0.3

0.3

6为验证HA203应用性能的浇注料配方。

如表7所示,HA203及其改进品用在所试浇注料中具有与标杆产品相当的流动值,加水量为4.2%时,跳桌法40次时流动值为130135mm;其他各温度烧后的耐压抗折强度均相当;而改性型HA203S用后的加水量与标杆料相比,则下降了2.8%1550℃×3h烧后的常温抗折强度为38.64MPa,提高了6.7%

 

7 加用双峰氧化铝微粉浇注料的性能对比

检测项目

检测条件

HA203

HA203 S

标杆产品

加水量,%

4.2

4.08

4.2

流动值,mm

 跳桌法40

130

135

133

耐压强度,

MPa

110℃×24h

101.85

103.08

102.73

1000℃×3h

101.47

99.73

99.56

抗折强度,

MPa

110℃×24h

16.01

16.58

16.62

1000℃×3h

14.87

14.33

14.38

1550℃×3h

36.72

38.64

36.21

加热永久线变化率

1550℃×3h

0.41

0.40

0.42

 

 

4.3多峰活性氧化铝

9所示为两种多峰氧化铝微粉的粒度分布图。与单峰、双峰活性氧化铝相比,多峰活性氧化铝的PSD的范围较广,中位径D50只能表征其细度,而不表征其特性的参数。添加多峰氧化铝的生坯密度通常可以达到理论密度的60-68%,高于单峰氧化铝时的。多峰氧化铝的大范围PSD使得该微粉能够填充到耐火制品骨料间隙和相对大粒径粉体粒子间所形成的空隙中,在各相对大粒之间起润滑剂的作用,可最大程度地减少浇注料的松散堆积。多峰活性氧化铝所能达到的烧结密度取决于其活性,采用高活性的多峰氧化铝进行压制和烧成时,具有理想的效果。

 

 

HA320                                HA310

多峰氧化铝的粒度分布

 

多峰活性氧化铝指标

项目

单位

检测值

HA310

HA320

标杆产品

化学

成分

Al2O3

%

99.5

99.5

99.6

Na2O

%

0.15

0.15

0.10

SiO2

%

0.03

0.03

0.03

CaO

%

0.02

0.02

0.02

Fe2O3

%

0.03

0.03

0.03

Fe(磁性)

%

0.02

0.02

0.02

粒度/D50 Cilas

μm

1.8

2.5

1.8

粒度/D90 Cilas

μm

7.0

8.0

7.2

比表面积(BET法)

m2/g

4.0

3.7

4.1

粒度分布特征

多峰

多峰

多峰

白度

93.8

93.6

93.8

 

8为多峰活性氧化铝的性能,D50分别为1.5-2.0μm2.0-3.0μmD90分别为6.0-8.0μm7.0-9.0μm,经过级配优化的多峰活性氧化铝用在耐火材料基质中,可以减少需要多级配微粉的种类,更方便耐材工作者进行配方优化。

 

微粉产品的系列化

为满足诸多客户不同耐火材料产品的不同使用要求,我们对0.5μm-20μm的微粉产品进行了具有不同粒度分布的优化组合,形成了多种粒度和不同分布的微粉系列产品,再配合特定的其他物料颗粒级配,可满足不同使用要求的各种耐材制品用。图10是系列化设计的微粉产品示意图。

此外,我们还开发了烧结氧化铝微粉(刚玉微粉)和活性尖晶石微粉,表为本公司系列化微粉产品的牌号和粒度范围。

 

 

10 微粉产品系列化设计

 

9 系列化微粉产品的牌号

 

产品名称

粒度

分布特征

刚玉细粉/微粉

CM45

-45μm

单峰

CM20

-20μm

单峰

CM05

5μm

单峰

CM03

3μm

单峰

氧化铝微粉

HA105

0.5-1.0μm

单峰

HA110

1.0-1.5μm

单峰

HA115

1.5-2.0μm

单峰

HA125

2.0-3.0μm

单峰

HA201

1.0-1.5μm

双峰

HA203

2.0-3.0μm

双峰

尖晶石细粉/微粉

SM920

-20μm

单峰

HS902

2.0-3.0μm

三峰

SM720

-20μm

单峰

HS702

2.0-3.0μm

三峰

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